Spektrofotometri Penentuan Kadar NO2

Spektrofotometri Penentuan Kadar NO2 Dalam Sampel

A. Dasar Teori

Nitrit ( NO₂ ) merupakan salah satu bentuk senyawa Nitrogen, dalam hal ini nitrit adalah derivat senyawa nitrogen. Nitrit dalam bentuk senyawa ionik di simbolkan dengan NO₂^- yang merupakan hasil oksidasi senyawa ammonia (NH₃ dan NH₄⁺ ). Proses oksidasi ini berlangsung dengan bantuan bakteri nitrifikasi yaitu bakteri nitrosomonas. Jika oksidasinya berlanjut maka akan menghasilkan nitrat. Proses reduksi nitrit ( NO₂ ) akan menghasilkan nitrogen bebas ( N₂ ) di udara. Proses oksidasi pada ammonia menjadi nitrit memerlukan oksigen bebas dalam air. Reaksi terjadi dalam satu tahap saja, yaitu :

                                                      Nitrosomonas

2 NH₄⁺ + 3 O₂             ------------------------------->               2 NO₂^- + 4 H⁺ + 2 H₂O

                                                      Nitrosomonas

NH₃ + oksigen         --------------------------------->               NO₂^- + energy

                Adanya nitrit ( NO₂ ) dalam air minum / air bersih dapat di deteksi dan di analisa. Dalam hal ini nitrit di tentukan secara koorimetris dengan alat spektrofotometer. Pada pH 2.0 sampai 2.5 nitrit bereaksi dengan diazo asam sulfanilik ( sulfanilamid ) dan N-(1-naftil)etilendiamin dihidroklorida atau Naftilamin. Akan terbentuk senyawa berwarna ungu atau merah atau ungu kemerah – merahan. Warna tersebut mengikuti hukum Lambert – Beer dan menyerap sinar dengan panjang gelombang 543 nm. Metode kolorimetri seperti ini sangat peka sehingga biasanya perlu pengenceran sampel.

                Analisa nitrit ini dapat terganggu oleh ion – ion lain dan akan memberikan hasil yang tidak akurat. Ion – ion pengganggu tersebut antara lain adalah kation – kation Fe³⁺, Pb²⁺, Hg²⁺, Ag²⁺, Sb³⁺, Au³⁺, dan anion PtCl₆^2-, dan VO₃^2-. Ion – ion ini mengganggu analisa sebab ion – ion tersebut mengendap selama proses analisa. Tetapi ion – ion tersebut dapat dihilangkan dengan zat pereduksinya masing – masing.

                Analisa nitrit dan penentuan kadar nitrit harus dilaksanakan segera setelah pengambilan sampel sebab nitrit ini dioksidasi dengan cepat oleh oksigen bebas yang terlarut dalam air dan bakteri – bakteri nitrifikasi menjadi nitrat. Penyimpanan sampel air untuk analisa nitrit dilakukan selama paling lama 2 hari. Prosedurnya adalah sampel dibekukan pada temperatur –20^O C dalam freezer, atau tambahkan 40 mg HgCl₂ / liter sampel dan didinginkan pada suhu 4^OC di kulkas.

                Seperti juga nitrat maupun ammonia, nitrit memiliki sifat toksik bagi makhluk hidup seperti hewan dan manusia. Jika nitrit terdapat dalam air minum, kemudian terminum oleh hewan atau manusia maka nitrit akan masuk kedalam pembuluh darah dalam tubuh kita yang menyebabkan methemoglobinemia. Methemoglobinemia ini menghalanhi Hb untuk mengikat O₂ dan menimbulakn blue baby syndrome ( tubuh menjadi berwarna kebiru – biruan ). Nitrit ini juga berfungsi sebagai inhibitor korosi. Selain itu, nitrit dapat membentuk senyawa Nitrosamin ( RR’N – NO ), senyawa ini dapat menimbulkan kanker. Sumber – sumber nitrit adalah dari air buangan industri maupun air buangan domestik.

 

B. Alat dan Bahan

 1. Alat

Spektrofotometer UV - Vis 

Kurvet 

Labu takar
Erlenmeyer
Pipet ukur
Pipet tetes
Gelas beaker

2. Bahan

Sampel (Air Galon)

NED

Larutan Sulfanilamida

Akuades

Blangko

 

C. Prosedur Kerja

 a) Dibuat larutan standard NO2 100 mg/L dengan memipet 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 mL NO2 ke masing - masing labu takar, kemudian ditambahkan aquadest sampai ke tanda batas dan dihomogenkan hingga serba sama.
b) Tuang 50 ml larutan dari labu ukur ke dalam erlenmeyer
c) Disiapkan 50 mL aquadest di dalam erlenmeyer sebagai blanko
d) Ditambahkan 1 ml sulfanilamide ke dalam erlenmeyer yang berisi larutan standard NO2 dan aquadest. Dan tunggu 4 menit
e) Ditambahkan 1 ml NED ke dalam erlenmeyer yang berisi larutan standard NO2 dan aquadest yang telah dibubuhkan sulfanilamide. Tunggu 10 menit.

f) Hitung absorbansi masing - masing larutan baku standar dan blangko tetapkan pada nol

g) Hitung absorbansi pada sampel.

h) Catat hasil dan hitung menggunakan excel.

D. Data Pengamatan dan Perhitungan

 1. Data Pengamatan Larutan Baku NO2

NO	Konsentrasi (mg/L)	Absorbansi
1	0.1	0.139
2	0.2	0.26
3	0.3	0.386
4	0.4	0.516
5	0.5	0.646

 

2. Data Pengamatan Sampel

NO	Sampel	Absorbansi
1	Air Galon	0.000

 

3. Grafik Hubungan Konsentrasi dan Absorbansi

 

 

4. Perhitungan

Y = 1.27x - 0.008 dengan R² = 0.999

Absorbansi sampel disubstitusikan ke Y sehingga:

0.000 = 1.27x - 0.008

1.27x = 0.008

x = 0.0062 mg/L

Sehingga didapat kadar Nitrit dalam sampel air galon yaitu 0.0062 mg/L

 

E. Pembahasan

Pinsip analisis kadar nitrit yaitu dalam suasana asam pada pH 2,0 – 2,5 akan bereaksi dengan sulfanilamid (SA) dan N- (1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride (NED dihydrochloride) membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 540 nm. Metode Kolorimetri ini sangat peka sehingga biasanya perlu dilakukan pengenceran sebelum dianalisis. darihasil praktikum diatas didapat persamaan garis Y = 1.27x - 0.008 dengan R² = 0.999 setelah dihitung didapat kadar nitrit dalam air galon yaitu 0.0062 mg/L Menurut standard baku mutu air, nitrit yang terkandung di dalam air maksimal 0,3 mg/l. Jadi, sampel  membuhi standard baku mutu air.

 

F. Kesimpulan

Dari praktikum penentuan kadar NO2 yang dilakukan, diperoleh kadar nitrit yaitu 0.0062 mg/L dengan sampel berupa air keran. Dimana kadar tersebut  memenuhi standard baku mutu air.

 

G. Daftar Pustaka

http://yovayuvitasari.wordpress.com/laporan-praktikum/penentuan-kadar-nitrit/ 

https://environmentalchemistry.wordpress.com/tag/nitrit/

SMK SMTI YOGYAKARTA
Jl. Kusumanegara 3 Yogyakarta

Praktikum Analisa Spektrofotometri
Kelas XI Kimia Analisa C / Rombongan I / Kelompok 3

Abdurrahman Muafa (01)
Alghifari Rizki Hastami Muhammad (05)
Dea Arsita Arisandi (09)
Dhevan Brian Sahara (10)
Ferdian Eka Pradana (14)
Hendra Adhe Subagyo (18)

Diketik oleh Dhevan Brian Shahara

 

Spektrofotometri Penentuan Kadar Fe 3+

A. Dasar Teori

Fe merupakan slah 1 mikro elemen yang ibutuhkan tubuh. Namun kelebihan Fe di dalam tubuh juga tidak baik. Air yang banyak mengandung Fe dapat menyebabkan bekas karat pada pakaian, porselin, keramik, dll. Serta menimbulkan rasa tidak enak pda air minum.

Kadar besi (Fe) dapat ditentukan melalui spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis. Sebelum menguji suatu sampel yang mengandung Fe, sampel tersebut harus diberi larutan KMnO4 dan H2SO4 untuk mengoksidasi Fe dalam keadaan asam.

B. Alat dan Bahan

a) Alat :
Tabung reaksi
Labu takar
Erlenmeyer
Pipet ukur
Pipet tetes
Gelas beaker

b) Bahan :
Aquadest
KCNS
KMnO4
H2SO4
Sampel ( Air kran )

C. Prosedur Kerja

a) Membuat larutan standard Fe 1 mg/L, 2 mg/L, 3 mg/L, 4 mg/L, dan 5 mg/L
b) Membuat blanko aquadest 50 ml
c) Membuat larutan sampel
d) Blanko, 5 seri standard besi, dan sampel masing-masing ditambah 2 ml H2SO4 4 N, KMnO4 sampai berwarna merah muda, lalu ditambah KCNS
e) Pengukuran absorbansi blanko, 5 seri standard Fe, dan sampel menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang 470 nm

D. Data dan Perhitungan

1. Data Absorbansi Larutan Standar Fe 

NO	Konsentrasi (mg/L)	Absorbansi
1	1	0.035
2	2	0.1
3	3	0.164
4	4	0.3
5	5	0.33

  
2. Data Absorbansi Sampel

Sampel (Air Kran)	Absorbansi
Air Kran	0,042

3. Grafik Konsentrasi vs Absorbansi

 

 4. Perhitungan

Y = 0.086x – 0.079 dengan R² = 0.973,

Absorbansi sampel disubstitusikan ke Y, sehingga:

0.042 = 0.086x – 0.079

0.086x = 0.121

X = 1.40 mg/L

sehingga didapat kadar Fe dalam sampel yaitu 1.40 mg/L

E. Pembahasan

Asam Sulfat ( H2SO4 ) Mempunyai banyak kegunaan dan merupakan salah 1 produk utama industri kimia. Kegunaannya termasuk pemrosesan bijih mineral, sintesis kimia, pemrosesan air limbah, dan pengilangan minyak, menghilangkan oksidasi, karat, dan kerak air pada industri besi dan baja, sebagai katalis asam untuk membuat nilon, membuat asam klorida dari garam melalui proses Manheim, pengilangan minyak bumi (katalis untuk reaksi isobutana dengan isobutilena yang menghasilkan isooktana) Fungsi  H2SO4 dalam percobaan kali ini adalah memberikan suasana asam pada larutan. Penambahan KCNS bertujuan mereaksikan larutan standard besi ( Fe3+) yang berada di dalam labu takar yang merupakan pereaksi alami. Penambahan KMnO4 berfungsi sebagai oksidator. Pada praktikum kali ini, larutan standard, blanko, dan sample ditambahkan H2SO4 4N 2 ml, KMnO4, dan KCNS. Setelah semua larutan homogen dan tercampur dengan rata di labu takar, dipindahkan ke dalam tabung reaksi kira-kira 8/9 bagian dari tabung. Letakkan garis putih pada tabung reaksi sejajar dengan tanda pada spektrofotometer. Tanda ini berfungsi sebagai penunjuk arah cahaya. Larutan standar, blanko, dan sampel tidak menunjukkan perubahan warna ketika ditambahkan H2SO4. Perubahan warna terjadi ketika ditambahkan KMnO4 (menjadi pmerah muda). Perubahan warna semakin pekat untuk larutan standard dengan konsentrasi yang semakin tinggi. Setelah ditambah KCNS, larutan berubah warna menjadi orange. Blanko dan sampel tidak menunjukkan perubahan warna. Kadar besi yang didapat dari pengukuran adalah 1,40 mg/L. Persamaan garis yang didapat R= 0,973. Menurut standard baku mutu air, besi yang terkandung di dalam air maksimal 0,3 mg/l. Jadi, sampel tidak membuhi standard baku mutu air.

F. Kesimpulan

Dari praktikum penentuan kadar Fe 3+ yang dilakukan, diperoleh kadar Fe yaitu 1,40 mg/L dengan sampel berupa air keran. Dimana kadar tersebut tidak memenuhi standard baku mutu air.

Daftar Pustaka
http:// google.com/Pengertian-Asam-Sulfat

SMK SMTI YOGYAKARTA
Jl, Kusumanegara 3 Yogyaarta

Praktikum Analisa Spektrofotometri
Kelas XI Kimia Analisa C / Rombongan I / Kelompok 3

Abdurrahman Muafa (01)
Alghifari Rizki Hastami Muhammad (05)
Dea Arsita Arisandi (09)
Dhevan Brian Sahara (10)
Ferdian Eka Pradana (14)
Hendra Adhe Subagyo (18)

Diketik oleh Dea Arsita Arisandidan Editing Dhevan Brian